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        塑料 聚乙烯水分含量的測定 - 卡爾·費休庫侖滴定儀和水蒸發器
        來源: KEM China   發布時間: 2016-07-25 10:19   2582 次瀏覽   大小:  16px  14px  12px
        SH/T 1770-2010 塑料 聚乙烯水分含量的測定 - 卡爾·費休庫侖滴定儀和水蒸發器。本標準修改采用 ISO 15512:2008 塑料-水分含量的測定 中方法B。


        SH/T 1770-2010 塑料 聚乙烯水分含量的測定

        范圍
        本標準規定了用卡爾·費休庫侖法測定聚乙烯(PE)中水分含量的方法,該方法測定的水分含量與按照ISO 62測定的吸水性(動態和平衡態)不同。
        本標準適用于測定聚乙烯顆粒中的水分含量,也適用于聚乙烯制品中水分含量的測定。本方法適用于測定的水分含量水平可達0.01%或更低。
        注: 水分含量是材料加工的一個重要參數,一般低于相關材料標準中的規定。

        原理和反應式
        樣品稱量后放置在加熱爐內,試樣中的水分在高溫下蒸發,用惰性載氣(通常是干燥氮氣)將水蒸氣送至滴定池內,以卡爾·費休庫侖法滴定水分。
        二氧化硫和試樣中的水將碘還原,生成三氧化硫和氫碘酸,傳統卡爾費休試劑中含有碘,而庫侖技術是從碘化物電解產生的碘。根據法拉第原理,產生碘的物質的量與消耗的電量成正比,即1mg水消耗10.71C電量,從而通過消耗的總電量計算出水分含量。反應式如下:
            I2 + SO2 + H2O → 2HI + SO3
            2I- - 2e- → I2

        試劑和材料
        除非另有說明,在分析中僅使用分析純試劑和蒸餾水或相應純度的水。
        陽極溶液
        含有碘離子(為在反應混合物中產生碘),與儀器說明書一致(用于有隔膜滴定池)。
        陰極溶液
        甲醇(或其他合適的有機溶劑)中含有合適的鹽,與儀器說明書一致(用于有隔膜滴定池)。
        通用試劑
        含有碘離子(為在反應混合物中產生碘),與儀器說明書一致(用于無隔膜滴定池)。
        中和溶液
        含有約4mg/mL水的碳酸丙烯酯、乙二醇甲醚(2-甲氧基乙醇)或甲基纖維素的溶液。
        注: 一般試驗中很少用到。
        分子篩
        3A,用作載氣的干燥劑。
        硅膠
        顆粒狀,直徑約2mm,用作載氣的初級干燥。
        真空硅脂
        水分含量很低或不含水并且具有低的吸水性,用于磨砂玻璃連接處的潤滑,以確保系統的密封性。
        氮氣(N2)
        水分含量小于5mg/kg。

        儀器
        卡爾·費休庫侖滴定儀
        包括控制單元和滴定池。滴定池由有隔膜或無隔膜電解池、雙針鉑電極和磁力攪拌器組成。滴定儀電解產生的碘與滴定池中的水分發生化學計量反應,將產生碘所消耗的電量轉化為水分的量,并直接以數字讀出。
        許多應用中無隔膜電解池準確度已經足夠,如果需要達到更高的準確度,推薦使用有隔膜電解池。
        水蒸發器
        包括能至少加熱至250°C的加熱單元、溫度控制單元、氣體流量計和裝有干燥劑的氣體干燥管。
        根據加熱方式不同,加熱單元分為:
        一一瓶式加熱法(方法A),包括加熱爐和樣品瓶;
        一一管式加熱法(方法B),包括加熱爐和加熱管。
        氣體流量計
        流量控制滿足試驗要求。
        微量注射器
        容量10μL。
        樣品舟
        瓶式加熱法,可以使用玻璃瓶為樣品瓶,樣品瓶足以盛裝樣品并能放入加熱爐中。
        管式加熱法,可以使用由鋁箔制成任意形狀的樣品舟,樣品舟足以盛裝樣品并能放入加熱管中。
        分析天平
        最小分度值1mg。




        樣品制備
        樣品可以是顆粒料、粉料、型材或模塑件等。
        型材或模塑件應切割至尺寸小于4mm×4mm×3mm。
        選取不多于10g的典型樣品,由于樣品量很少,注意確保樣品具有代表性。
        為保證試驗準確度,特別要注意樣品包裝,例如: 樣品可裝在具蓋玻璃瓶或隔水密封袋內。

        步驟
        注意事項
        由于被測水分含量很低,樣品在樣品舟、空氣或轉移設備中的任何時間都應最大限度的注意避免被污染。 吸濕的樹脂樣品應不受大氣影響。
        為保證試驗準確度,特別要注意樣品處理。例如: 樣品處理應在干燥氮氣或干燥空氣中進行。
        儀器準備
        按照儀器說明書安裝卡爾·費休庫侖滴定儀和水蒸發器,將干燥劑填入氣體干燥管。
        在使用有隔膜電解池時,將大約200mL(按容器大小調整)陽極溶液倒入陽極電解池,將10mL陰極溶液倒入陰極電解池中。陰極液面應低于陽極液面,以防止陰極溶液的污染物倒流。
        在使用無隔膜電解池時,將大約200mL(按容器大小調整)通用試劑倒入電解池中。
        打開電源,啟動測試方法。如果顯示的電壓值遠低于終點設定值,表明陽極溶液中碘過高,加入50μL~200μL中和溶液。
        注: 不同廠家的終點設定值略有差異,通常電壓值遠低于該設定值時,儀器會自動提示過滴定。
        連接水蒸發器和滴定池間的連接管路,同時打開滴定池的攪拌器,調節氣體流量計,使導氣管在滴定池里的氣泡一個一個地冒出,且氣泡分散上升而不連成串。用于材料的同類比較時,每次試驗應固定載氣流量。將加熱爐升至規定試驗溫度,以驅除水蒸發器中的殘留水分。
        試驗溫度應參考材料標準, 推薦180°C。因為試驗溫度依賴于所用儀器和實際的環境,推薦按照附錄A規定的方法優選試驗溫度。 如果在材料標準中沒有規定試驗溫度或沒有材料標準,也推薦使用附錄A的方法優選試驗溫度。
        抬起滴定池并輕輕搖動,以去除瓶壁上的殘留水。在滴定模式下攪拌溶液幾分鐘,干燥并穩定內部環境。
        重新連接蒸發器和滴定池間的連接管,確保載氣在整個滴定過程中流通。此時儀器準備完畢。
        設備檢查
        為檢查卡爾· 費休庫侖滴定儀狀態是否正常,需用已知量的水進行測量。使用10μL微量注射器向滴定池中仔細注入5μL水,測量結果應在5000μg±250μg之內。
        注: 也可使用其他合適的水標準樣品。
        為檢查整個系統狀態是否正常, 在150°C用50mg二水合酒石酸鈉(Na2C4H4O6·2H2O)進行測量,結果應在15.6%±0.5%之內。
        注: 為檢查整個系統狀態是否正常,也可使用一水合檸檬酸鉀(K3C6H5O7·H2O)標準樣品或其他標準樣品,使用方法參見所購標準樣品證書。
        測定
        瓶式加熱法(方法A)
        根據儀器說明書的要求進行樣品瓶前處理準備。測試前,先取空的樣品瓶,分別用鋁箔封口并加蓋, 放置于儀器的漂移和空白測定位置。然后,在相同試驗條件下,直接用樣品瓶快速稱量樣品,并用鋁箔封口并加蓋,放置于儀器的樣品測定位置。
        啟動樣品測量程序,開始測定。視儀器情況,確定空白值測量次數。
        管式加熱法(方法B)
        將樣品舟放置在加熱管內,推至加熱爐加熱區內干燥, 同時也將樣品舟入口處的殘留水分清除。待儀器背景漂移穩定后,將樣品舟移至樣品入口處,使其冷卻。
        直接用樣品舟(需將其從加熱管中移出)稱量樣品或用鋁箔稱量樣品。
        如果樣品舟是由玻璃或其他使用后不可丟棄的材料制成,可以使用鋁箔包住試樣,以防止樣品熔融粘住樣品舟。該方式也可為防止將樣品移入樣品舟過程中灑落樣品。
        如果直接用樣品舟稱量樣品,應盡快將樣品舟放回加熱管中。如果使用鋁箔稱量樣品,無論是從樣品入口還是樣品舟入口放入,都應盡快包裹樣品和放入樣品舟。
        啟動樣品測量程序,將裝好樣品的樣品舟推入加熱爐的加熱區內開始測定。如需進行空白試驗,在相同的試驗條件下,使用空樣品舟或空鋁箔進行空白值的測量。視儀器情況,確定空白值測量次數。
        試樣量
        所需試樣量見表1,準確稱量至1mg。


        結果表示
        試樣水分含量w 按公式(1)計算,以質量分數%表示。

        式中:
        m水   一一試樣中測得水的質量,單位為微克(μg);
        m試樣一一試樣質量,單位為克(g)。
        以兩次測定結果的算術平均值作為試驗結果,精確至0.001%。

        精密度
        同一樣品在同一實驗室,由同一操作員使用相同的設備,按相同的試驗方法,在短時間內相互獨立測定,在95%的置信水平下,兩次平行測定所得結果的差值應不大于0.003%。

        附錄A  (資料附錄)
        ISO 15512:2008 塑料水分含量測定試驗溫度的優選方法

        步驟
        通過在幾個溫度下測定水分含量來優選材料的試驗溫度。不同溫度點的間隔需要按照圖A.1所繪曲線的方法來選擇。從120°C至220°C的溫度范圍內,推薦的優選試驗溫度的最大溫度間隔為20°C。
        輔助進行溶液黏度試驗,可以確認是否有產生水的反應發生。
        圖A.1.jpg

        結果推斷
        在Ⅰ區,樣品水分沒有完全蒸發, 隨溫度升高水分含量成比例增加。
        在Ⅱ區,所測水分含量幾乎接近恒定水平,該區域下的溫度范圍可看作是實際試驗環境下適宜的試驗溫度。通過水分含量測定前后的溶液黏度的測定來確定是否發生水反應。(ISO 307,ISO 1628)
        在Ⅲ區,所測水分含量呈現增高態勢,水分含量偏高的原因可能是由于類似于高溫熱降解反應造成的。


        京都電子KEM 卡爾·費休庫侖滴定儀MKC-710S + 瓶式加熱法水蒸發器CHK-501
        京都電子KEM 卡爾·費休庫侖滴定儀MKC-710S + 管式加熱法水蒸發器ADP-611
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